基本操作步驟:
(一)、儀器配置:
● 打開計算機,進入Windows 2000 (或WindowsXP)畫面。
● 如下圖所示,點擊“開始”,選擇“程序”,選擇“Agilent Cerity”,選擇“ConnectAdmin”,進入儀器配置畫面。
● 點擊“可用儀器”欄中 3000,然后點擊“添加”鈕,進入“添加儀器”畫面,如圖所示。分別輸入儀器名,如GC;選擇儀器類型,如3000;選擇連接類型,如IP 地址;在IP 地址欄中輸入儀器的IP 地址,如10.1.1.101,點擊“關(guān)閉 ” 按鈕關(guān)閉“添加儀器”畫面。將剛配完地址的儀器移至右邊的“已連接的儀器欄”中,點擊“退出”。
(二)、開機:
1、開氣。(壓力輸出要求:552+-14Kpa)
2、打開 Micro 3000-GC 電源。
3、待Micro 3000-GC 自檢完成后,聽到“咔噠”聲,雙擊屏幕上Cerity QA-QC 圖標(biāo),化學(xué)工作站自動與Micro 3000-GC 通訊,進入的工作站畫面,如下所示。
(三)數(shù)據(jù)采集方法編輯:
1、開始編輯完整方法:
點擊左邊的“方法”菜單進入方法編輯畫面,點擊“創(chuàng)建..”按鈕,輸入方法名,如ANA,點擊“確定”,然后點擊方法畫面中“采集“子菜單進入采集參數(shù)編輯畫面。(其它子菜單參數(shù)目前保持不變。)如圖所示:
2、參數(shù)配置設(shè)定:
點擊如圖所示的“配置”圖標(biāo),進入配置畫面,了解各通道配置信息。然后點擊Psi作為壓力單位。
3、參數(shù)設(shè)定:
點擊如圖所示的“設(shè)定值“ 圖標(biāo),進入編輯畫面。輸入相應(yīng)的參數(shù):
參見手冊:由各通道的進樣器、柱類型、等決定。
● 點擊“保存”按鈕。
(四)、儀器編輯:
● 點擊左邊的“儀器”菜單進入儀器編輯畫面,然后點擊該畫面的配置,察看儀器的配置。
● 將編輯的方法下載到儀器上。
在儀器畫面,點擊“狀態(tài)”按鈕,點擊“下載”按鈕,如下圖所示,選擇您的方法名,如ANA,點擊“確定”按鈕,則編輯的方法下載到儀器上。
(五):樣品編輯及進樣:
● 點擊左邊的“樣品”按鈕,點擊“編輯”子按鈕,在樣品名的下方輸入樣品名,如S2,選擇方法名,如ANA;儀器名,如Micro 3000,輸入濃度單位:如“%”。點擊“注冊”樣品。依次注冊若干樣品,退出該畫面。
● 點擊左邊的“儀器”按鈕進入儀器畫面。點擊“工作列表”按鈕,進入列表畫面,畫面顯示所有注冊提交的樣品。點擊“狀態(tài)”按鈕,查看儀器狀態(tài),待準(zhǔn)備好后。
● 在 “儀器畫面”中,點擊“實時繪圖”,進入實時繪圖畫面,點擊實時繪圖畫面中的“編輯信號參數(shù)”按鈕,將要繪圖的信號移至右邊框中,點擊“確定”按鈕,退出。將標(biāo)氣管線接入Micro GC3000 的入口,然后在“工作列表”畫面中,點擊“開始”按鈕,進樣。
(六)、樣品數(shù)據(jù)分析:
● 調(diào)出數(shù)據(jù):
點擊左邊的“方法”按鈕,在方法區(qū)選擇方法名,點擊“分析”子按鈕,點擊“積分”子按鈕,進入以下畫面,點擊如圖所示的圖標(biāo),選中您要分析的數(shù)據(jù),如test001,點擊“確定”,則數(shù)據(jù)被調(diào)出。
● 譜圖優(yōu)化:
在”方法畫面”中, 點擊“分析”子按鈕,點擊 “圖形”按鈕,如圖所示,選中保留時間、組份名稱、基線、刻度。信號的時間和相應(yīng)范圍設(shè)為“自動設(shè)定”或分別設(shè)定低、高值。
● 積分參數(shù)優(yōu)化:
在”方法畫面”中,點擊 “分析”子按鈕,點擊“積分”按鈕,進入積分畫面,如圖所示。選擇合適的斜率靈敏度,峰寬,面積截取值,峰高截取值,選中基線優(yōu)化處理。點擊如圖所示“積分”圖標(biāo),則數(shù)據(jù)被積分。如果積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。
● 輸出報告設(shè)定:
● 在“方法畫面”中,點擊“輸出”子按鈕,點擊“輸出類型”下方第一條空白行,點擊下拉式箭頭,選擇“面積百分比報告”,其它選項不變。點擊“另存為”,輸入相應(yīng)的方法名,或點擊“另存”按鈕,存儲修改的方法,如ANA。
● 點擊左邊的“重新處理”按鈕,進入重新處理畫面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)據(jù),如TEST001,點擊下拉式箭頭,選擇“查看報告”。點擊如圖所示的調(diào)出方法圖標(biāo),調(diào)出剛才修改后存儲的方法ANA,再點擊如圖所示“用新設(shè)定重新處理”圖標(biāo),點擊“確定”按鈕退出該畫面,則數(shù)據(jù)被重新處理。
● 若要打印輸出,點擊報告底部的“打印”按鈕。
(七)、數(shù)據(jù)庫的使用:
●退出“Cerity QA-AC ”工作站軟件,點擊“DB Maintenance”(或從Cerity 軟件中,點擊頂部“文件”菜單,選擇“數(shù)據(jù)庫維護”)進入數(shù)據(jù)庫維護畫面,畫面顯示的是Thedb.mdb 數(shù)據(jù)庫中的所有數(shù)據(jù)。選中要轉(zhuǎn)移的數(shù)據(jù),點擊如圖所示“歸檔樣品”按鈕,并輸入文件名,如mydb,點擊“打開”按鈕,則選中的數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)移到mydb.mdb。
●mydb.mdb 中的數(shù)據(jù)傳至Thedb.mdb
點擊“文件”菜單,選擇“打開數(shù)據(jù)庫“,如圖所示.選中要傳的數(shù)據(jù)庫,并輸入數(shù)據(jù)庫的名稱Thedb,點擊“打開”按鈕,則選中的數(shù)據(jù)就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過來的數(shù)據(jù),將在樣品區(qū)顯示。
(八)、關(guān)機:
實驗結(jié)束后,調(diào)出事先編好的關(guān)機方法,待各處溫度降下來后(低于50℃),退出化學(xué)工作站,退出Windows 所有的應(yīng)用程序,用Shut down 關(guān)閉PC,關(guān)閉打印機電源,關(guān)GC電源,最后關(guān)載氣。
(九)、注意事項:
● 柱老化時,請在室溫下通載氣特定時間后,再老化,以防損壞柱子。
定量部分:
1、點擊左邊的“方法”按鈕,在方法區(qū)選擇方法名如ANA,該方法是經(jīng)過積分和譜圖優(yōu)化過的方法。點擊“分析”子按鈕,點擊“積分”子按鈕,進入以下畫面,點擊如圖所示的圖標(biāo),選中您要分析的標(biāo)樣數(shù)據(jù),如STD10,點擊“確定”,則標(biāo)樣數(shù)據(jù)被調(diào)出。
2、點擊左邊的“方法”按鈕,在方法區(qū)選擇方法名如ANA,該方法是經(jīng)過積分和譜圖優(yōu)化過的方法。點擊“校準(zhǔn)”子按鈕,點擊“選項”子按鈕,進入以下畫面,輸入單位:如“%”;計算依據(jù): “峰面積”,其它項不變。點擊“識別”進入下一畫面。
3、點擊畫面的“填充”按鈕,(必須刪掉區(qū)域內(nèi)所有的峰,才出現(xiàn)“填充“),則所有積過分的峰出現(xiàn)在該區(qū)域。如圖所示,依次輸入化合物的名稱??梢栽O(shè)定參考峰等
4、點擊左邊的“方法”按鈕,在方法區(qū)選擇方法名如ANA,該方法是經(jīng)過積分和譜圖優(yōu)化過的方法。點擊“分析”子按鈕,點擊“校準(zhǔn)”子按鈕,再點擊下面的“校準(zhǔn)”子按鈕,進入以下畫面,依次輸入各化合物的濃度。
5、點擊“定量”按鈕,點擊“是否設(shè)為內(nèi)標(biāo)“下的區(qū)域,選擇那個峰作為內(nèi)標(biāo)峰。并點擊”內(nèi)標(biāo)參比“下的區(qū)域,指定該峰以那個內(nèi)標(biāo)為參比。若是外標(biāo)定量,忽略此步。
6、在“方法畫面”中,點擊“輸出”子按鈕,點擊“輸出類型”下方第一條空白行,點擊下拉式箭頭,選擇“外標(biāo)報告”,(或內(nèi)標(biāo)報告),其它選項不變。點擊“另存為”,輸入相應(yīng)的方法名,或點擊“保存”按鈕,存儲修改的方法,如ANA。
7、若有多個濃度標(biāo)樣,則點擊左邊的“方法”按鈕,在方法區(qū)選擇方法名如ANA,該方法是經(jīng)過積分和譜圖優(yōu)化過的方法。點擊“分析”子按鈕,點擊“校準(zhǔn)”子按鈕,再點擊下面的“校準(zhǔn)”子按鈕,依次調(diào)出標(biāo)樣,點擊“填充”, 并輸入各級的濃度。點擊“另存為”,輸入相應(yīng)的方法名,或點擊“保存”按鈕,存儲修改的方法,如ANA。
8、重新處理未知樣品數(shù)據(jù):
● 點擊左邊的“重新處理”按鈕,進入重新處理畫面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)
據(jù),如TEST001,點擊下拉式箭頭,選擇“查看報告”。點擊如圖所示的調(diào)出方法
圖標(biāo),調(diào)出剛才修改后存儲的方法ANA,再點擊如圖所示“用新設(shè)定重新處理”圖
標(biāo),點擊“確定”按鈕退出該畫面,則數(shù)據(jù)被重新處理。
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