1. 目的

使操作人員的操作步驟規(guī)范化。

2. 適用范圍

適用于儀器安裝、調(diào)試、校準(zhǔn)后正常狀態(tài)下進(jìn)行的操作。

3. 責(zé)任者

質(zhì)控科儀器分析員對此規(guī)程負(fù)責(zé)。

4. 規(guī)程

 4.1清洗液、流動相、封柱液預(yù)處理

•  4.1.1所有清洗液、流動相、封柱液在使用前均需過濾、脫氣以及混合均勻。

•  4.1.2甲醇-水（10：90）、乙腈-水（10：90）、超凈水、乙腈均需存放在棕色溶劑瓶中。

•  4.1.3含有乙腈的溶液以及不含乙腈但含有較高比例的其他有機溶劑的溶液在過濾時需使用有機相微孔濾膜，其它溶液在過濾時需使用水相微孔濾膜。

•  4.1.4存放清洗液、流動相、封柱液的溶劑瓶在每次裝入溶液前需用少量過濾好的該溶液清洗數(shù)次。

•  4.2接通電源,開啟連機電腦,再接通儀器電源,儀器自檢完畢，處于準(zhǔn)備進(jìn)行狀態(tài)。雙擊桌面圖標(biāo)“儀器1聯(lián)機”，打開Agilent 1200化學(xué)工作站，在左上角下拉框中選擇“方法與運行控制”界面。顯示如下圖標(biāo)：
  
  

注意：一定要先雙擊“儀器1聯(lián)機”圖標(biāo)，進(jìn)入聯(lián)機狀態(tài)，方可雙擊“儀器1脫機”圖標(biāo)，同時進(jìn)入脫機界面。否則，將無法聯(lián)機。

  4.2泵

• 4.2.1 準(zhǔn)備清洗液并裝入溶劑瓶中，將吸濾器放入瓶內(nèi)。安裝所需用柱子。

• 4.2.3 將吹掃閥（即“Purge”閥）打開，單擊泵圖標(biāo) ，選擇“設(shè)置泵”，將“流速”設(shè)置為3.00ml/min。選擇清洗液所在通道（建議為A通道），單擊“確定”，在“系統(tǒng)視圖”中單擊“啟動”運行泵，泵運行10分鐘后，觀察壓力，應(yīng)小于10bar，若大于此壓力，應(yīng)更換purge閥濾芯，調(diào)節(jié)流速1.00ml/min。

• 4.2.4關(guān)閉purge閥，觀察柱壓是否正常。

• 4.2.5選擇“控制”，在“用于泵密封墊清洗的泵”（Seal Wash）中選擇“定期清洗”，“周期”設(shè)置為5min，“持續(xù)”設(shè)置為0.1min，同時觀察試劑架中10%異丙醇是否充足，相應(yīng)的廢液瓶是否有充足空間。

• 4.2.6 根據(jù)“柱使用記錄中所規(guī)定的方法”清洗柱子約30分鐘后，在“控制”組中的“泵”選項中選擇“待機”，待系統(tǒng)壓力降到10bar以下后，更換流動相，在“控制”組中的“泵”選項中選擇“啟動”改用流動相平衡柱子，約30分鐘后柱子處于平衡狀態(tài)。設(shè)定所需流速，在“停止時間”中設(shè)定所需運行時間，在“后運行時間”設(shè)定所需后運行時間；選擇“溶劑”項，設(shè)定各通道比例，單擊“確定”。

• 4.2.7 如進(jìn)行梯度分析，在“設(shè)置泵”組中選擇“時間表”，單擊“追加”，根據(jù)具體方法進(jìn)行時間和相應(yīng)的參數(shù)設(shè)置
  
  4.3 柱溫箱
  

• 4.3.1在系統(tǒng)視圖中，單擊柱溫箱圖標(biāo)，并從菜單中選擇“設(shè)置柱溫箱”，設(shè)置“溫度”選項，單擊“確定”。

• 4.3.2在實驗開始時，用清洗液清洗柱子時，應(yīng)同時開啟柱溫箱；在實驗結(jié)束時，用清洗液清洗柱子時，應(yīng)關(guān)閉柱溫箱，讓柱子隨著清洗過程慢慢冷卻。要避免到封柱過程結(jié)束后才關(guān)閉柱溫箱，這會導(dǎo)致柱的壽命減短。
  
  
  4.4自動進(jìn)樣器

• 4.4.1在系統(tǒng)視圖中，單擊自動進(jìn)樣器圖標(biāo)，從菜單“設(shè)置進(jìn)樣器”，在“進(jìn)樣”組中，選擇“洗針進(jìn)樣”，清洗瓶通常設(shè)為“91”；在最優(yōu)化中設(shè)為“無”。

• 4.4.2 清洗瓶中的清洗劑通常為濾過的超凈水，只需蓋瓶蓋，無需放置墊片。
  
  

  4.5可變波長檢測器（VWD）

• 4.5.1在系統(tǒng)視圖中，單擊檢測器圖標(biāo)，并從菜單中選擇“設(shè)置VWD信號”，在“信號”組中設(shè)置波長，在“峰寬（響應(yīng)時間）”組中，單擊下拉列表并選擇“>0.1min（2s）”，單擊“確定”。

• 4.5.2在“控制”組中，選擇關(guān)閉或打開氘燈。一般情況下，待到系統(tǒng)走流動相時即打開氘燈預(yù)熱；分析結(jié)束時，用清洗液清洗柱子時，即時關(guān)閉氘燈。

  4.6“自動進(jìn)樣器”、“柱溫箱”、“檢測器”中的時間表設(shè)置均與“泵”一致。

  4.7 上述“自動進(jìn)樣器”、“泵”、“柱溫箱”、“檢測器”的相關(guān)參數(shù)設(shè)置完畢后可在主界面選擇“方法”，選擇“方法另存為”保存方法，以后使用時可選擇“調(diào)用方法”。

  4.8 序列

• 4.8.1在“方法和運行控制”視圖中，單擊主工具欄上的，切換至“序列”面板，點擊“儀器控制”。

• 4.8.2單擊選擇“序列參數(shù)”出現(xiàn)如下對話框：

“操作者姓名”一般填寫姓名的首字母集合；“數(shù)據(jù)文件”選擇“自動”；子目錄填寫“xxyyzz-aaa”，其中xxyyzz為6位數(shù)的年月日組合，aaa為品名的首字母集合；“運行部分方法”選擇“依據(jù)運行時選項表”；“等待時間”設(shè)置為0min；“未就緒超時”設(shè)置為0min；如該序列要走過夜，在“關(guān)閉”選擇“序列運行后命令/宏”，如果所用的儀器為單元泵，選擇“LAMPALL OFF”,如果所用的儀器為四元泵，選擇“macro SHUTDOWN MAC,go”

• 4.9.3單擊“確定”。

• 4.9.4單擊“序列“面板，出現(xiàn)如下對話框，設(shè)定序列表。

在“樣品瓶“中輸入樣品瓶位置“1～99”；在樣品樣品名稱中輸入相應(yīng)樣品名稱，具體參見附件一；在方法名稱中輸入相應(yīng)的方法名稱，具體參見附件二；在“進(jìn)樣次數(shù)/瓶”輸入所需進(jìn)樣的次數(shù)；使用“插入”、“追加一行”和“剪切”按鈕編輯序列行數(shù)，單擊“確定”。

• 4.9.5單擊主界面上的“序列”，選擇“保存序列”，保存所設(shè)置的序列。
  
  

  4.10 數(shù)據(jù)分析

• 4.10.1在“視圖”中選擇“數(shù)據(jù)分析”將主界面切換到數(shù)據(jù)分析。

• 4.10.2單擊，切換至積分工作區(qū)。

• 4.10.3選擇“調(diào)用信號”調(diào)用所需的信號。

• 4.10.4在“積分/報告”工具欄中，單擊切換到積分事件表。其中，基線校正可以設(shè)置為“經(jīng)典”或“高級”，在進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)分析時設(shè)置為“高級”；斜率靈敏度在有關(guān)物質(zhì)分析時設(shè)置為“0.5”，其他分析時設(shè)置為“1”；峰寬設(shè)置為“0.04”；“最小峰面積”和“最小峰高”在有關(guān)物質(zhì)分析時均設(shè)置為“0”，其他分析時可設(shè)置適合的數(shù)值；“肩峰”選擇“關(guān)閉”；“ 信號指定事件”選擇“VWD缺省”。單擊保存已修改的積分事件表并關(guān)閉積分工作區(qū)。

• 4.10.5單擊打開“保存方法”對話框保存方法。

• 4.10.6單擊放大光標(biāo)查看積分基線，單擊縮小至初始大小。

  4.11樣品分析

待基線走平穩(wěn)后，在序列“儀器控制”主界面點擊“開始”進(jìn)樣。

  4.12儀器及柱子清洗

根據(jù)“柱使用記錄中所規(guī)定的方法”清洗柱子及流路，注意一般甲醇-水（10：90）、乙腈-水（10：90）不超過60分鐘。再用10倍柱體積封柱液清洗柱子及流路。退出工作軟件并保存數(shù)據(jù)，關(guān)機。

5. 維護(hù)

  5.1泵

• 5.1.1主動入口閥濾芯，每6個月清洗一次。
  

• 5.1.2溶劑過濾器，每3個月清洗一次。
  

• 5.1.3 泵密封墊、柱塞桿每2年清洗一次。
  
  

  5.2自動進(jìn)樣器

• 5.2.1針頭，每6個月清洗一次。
  

• 5.2.2針座，每6個月清洗一次。
  

• 5.2.3轉(zhuǎn)子密封墊，每6個月清洗一次。
  

• 5.2.4 計量泵，通常不進(jìn)行維護(hù)，除非發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量精密度降低或計量設(shè)備泄漏。
  

  5.3柱溫箱，進(jìn)行必要的清潔。

  5.4 檢測器

• 5.4.1 氘燈，當(dāng)不能點亮或者漂移超過范圍是更換。

• 5.4.2 流通池，噪聲、滲漏、光強度降低時進(jìn)行清洗。