二手氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的剖析儀器。它被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么，在進(jìn)行氣相色譜儀剖析時，如何確認(rèn)樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度呢？除氣相色譜儀的性能外，操作程序正確，樣品準(zhǔn)備充分，運(yùn)用氣相色譜儀哪些異常參數(shù)需求留意？

1)進(jìn)樣口溫度色譜儀進(jìn)樣溫度的設(shè)定在進(jìn)樣時略有降低，因?yàn)楫?dāng)樣品不別離時，樣品在汽化室停留時刻較長，汽化速率稍慢，不會影響別離作用。溶劑聚集和/或固定相聚集也能夠彌補(bǔ)汽化慢的問題。但是，噴油口的低溫極限能夠確保待測驗(yàn)的元件在不瞬間別離時徹底汽化。不然，過低的注入溫度會導(dǎo)致高沸點(diǎn)組分的丟失，然后影響剖析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性。當(dāng)然，過高的溫度會導(dǎo)致樣品分解。因而，應(yīng)根據(jù)樣品的具體情況對樣品的進(jìn)口溫度進(jìn)行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度時，有必要重新優(yōu)化瞬時無流量時刻的設(shè)定。

(2)探測器的溫度比取樣器高20℃~30℃。

(3)柱溫的選擇有利于組分的別離，但當(dāng)溫度過低時，組分在柱內(nèi)可能發(fā)生凝聚或傳質(zhì)阻力增大，導(dǎo)致色譜峰的脹大，甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質(zhì)。但當(dāng)柱溫過高時，散布系數(shù)變小，不利于剖析。成果表明，zui佳柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn)，或高于平均沸點(diǎn)10℃。

(4)為了減小初始光譜帶寬，非分流注入的載氣速度應(yīng)較高，上限應(yīng)根據(jù)別離度。導(dǎo)流出口流量(開啟導(dǎo)流閥后)一般為30～60mL/min,只要導(dǎo)流閥開啟時刻設(shè)置正確,導(dǎo)流出口流量在該范圍內(nèi)的變化對剖析成果影響不大。

(5)樣品的采樣速度和數(shù)量的樣本數(shù)量一般不超過2μL。很多的樣本應(yīng)選用很多襯,不然會出現(xiàn)樣本流落后。打針?biāo)俣葢?yīng)該更快,zui好自動取樣器。如果運(yùn)用手動采樣,采樣速度再現(xiàn)性會影響氣相色譜儀剖析成果。

(6)瞬時非分流時刻的確認(rèn)辦法如前所述，瞬時非分流時刻(又稱別離延遲時刻、溶劑吹氣時刻)的確認(rèn)取決于樣品和溶劑的性質(zhì)、內(nèi)襯管的體積、進(jìn)樣量、注入速度和載氣速度。因而，應(yīng)在確認(rèn)一切剩下條件后確認(rèn)時刻。

以下是測定氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)的簡單步驟。

首要，設(shè)置較長的時刻(90~120 s)，以確保一切樣品組分進(jìn)入色譜柱。對樣品進(jìn)行剖析后，以峰面積(k值應(yīng)大于5)為測定指標(biāo)，峰面積值為進(jìn)色譜柱樣品的100%。然后逐步縮短打針時刻(70，50，30)，計算不同溶劑吹氣時刻下同一組分的峰面積與第一次剖析峰面積的比值，直至峰面積小于0.95。在這個時候，時刻是zui短的。zui后，同一組分的峰面積可達(dá)第一次剖析峰面積的95~99%，吹煉時刻為zui佳條件。

關(guān)于高沸點(diǎn)樣品的剖析，延長非轉(zhuǎn)移時刻有助于提高氣相色譜的靈敏度。關(guān)于低沸點(diǎn)樣品的剖析，有必要盡可能地縮短非分流時刻，消除溶劑尾跡，以確保剖析的準(zhǔn)確性。關(guān)于熱不穩(wěn)定化合物，zui好選用冷柱打針技能。