安捷倫液相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)操作

1. 目的：清晰安捷倫液相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)操作，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2. 規(guī)模：適用于安捷倫液相色譜儀。

3. 職責(zé)：查驗(yàn)人員對(duì)此負(fù)責(zé)。

4. 操作規(guī)程：

4.1 體系組成

本體系由1個(gè)溶劑二元輸送泵（分主/A泵和副/B泵）、手動(dòng)進(jìn)樣閥、柱溫箱、檢測(cè)器、化學(xué)工作站和電腦等組成。

4.2 安捷倫液相色譜儀預(yù)備

4.2.1運(yùn)用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的查驗(yàn)辦法預(yù)備所需的活動(dòng)相，用適宜的0.45μm濾膜過(guò)濾，超聲脫氣20min。

4.2.2 根據(jù)待檢樣品的需要替換適宜的色譜柱（柱進(jìn)出口位置應(yīng)與活動(dòng)相流向一致）和定量環(huán)。

4.2.3 制造樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可在平衡體系時(shí)制造），用適宜的0.45μm濾膜過(guò)濾。

4.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常

4.1 將待測(cè)樣品按要求前處理，預(yù)備HPLC 所需活動(dòng)相，檢查線路是否連接完好，廢液瓶是否夠用等。

4.3安捷倫液相色譜儀開機(jī)：

4.3.1 翻開計(jì)算機(jī),進(jìn)入中文Windows XP畫面,并運(yùn)轉(zhuǎn)CAG Bootp Server程序。

4.3.2 翻開 1200 LC 各模塊電源。

4.3.3 待各模塊自檢完成后，雙擊[Instrument 1 Online]圖標(biāo)，化學(xué)工作站主動(dòng)與1200LC

通訊，進(jìn)入的工作站畫面如下所示。

4.3.4 從[視圖]菜單中挑選[辦法和運(yùn)轉(zhuǎn)操控]畫面, 點(diǎn)擊[視圖]菜單中的[顯現(xiàn)頂部 工具欄]， [ 顯現(xiàn)狀況工具欄]，[體系視圖],[樣品視圖]，使其指令前有[√]標(biāo)志，來(lái)調(diào)用所需的界面。

4.3.5 把活動(dòng)相放入溶劑瓶中。

4.3.6 翻開沖洗閥。

4.3.7 點(diǎn)擊[泵]圖標(biāo)，點(diǎn)擊[設(shè)置泵…]選項(xiàng)，進(jìn)入泵修改畫面。

4.3.8 設(shè)流速：5ml/min，點(diǎn)擊[確認(rèn)]。

4.3.9 點(diǎn)擊[泵] 圖標(biāo)，點(diǎn)擊[操控…]選項(xiàng)，選中[發(fā)動(dòng)]，點(diǎn)擊[確認(rèn)] ，則體系開端沖洗，直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無(wú)氣泡停止,切換通道繼續(xù)沖洗，直到一切要用通道無(wú)氣泡停止。

4.3.10 點(diǎn)擊[泵] 圖標(biāo)，點(diǎn)擊[操控…]選項(xiàng)，選中[封閉]，點(diǎn)擊[確認(rèn)]關(guān)泵， 封閉沖洗閥。

4.3.11 點(diǎn)擊[泵]圖標(biāo)，點(diǎn)擊 [設(shè)置泵…選項(xiàng)]，設(shè)流速：1.0ml/min。

4.3.12 點(diǎn)擊泵下面的瓶圖標(biāo)，如下圖所示（以單元泵為例），輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。 也可輸入停泵的體積，點(diǎn)擊[確認(rèn)]。

4.4 安捷倫液相色譜儀的數(shù)據(jù)收集辦法修改

4.4.1開端修改完好辦法：從[辦法]菜單中挑選[修改完好辦法…] 項(xiàng)，如下圖所示選中除[數(shù)據(jù)剖析 ]外的三項(xiàng)，點(diǎn)擊[確認(rèn)]，進(jìn)入下一畫面。 4.4.2辦法信息

4.4.2.1在[辦法注釋]中參加辦法的信息（如：測(cè)驗(yàn)辦法）。 4.4.2.2 點(diǎn)擊 [確認(rèn)]， 進(jìn)入下一畫面。 4.4.3 泵參數(shù)設(shè)定

4.4.3.1 在[流速]處輸入流量,如1ml/min，在[溶劑 B]處輸入80.0,(A=100-B) ,也可[刺進(jìn) ]一行[時(shí)刻表] ,修改梯度。在[壓力限]處輸入柱子的zui大耐高壓，以維護(hù)柱子。

4.4.3.2 點(diǎn)擊[確認(rèn)]，進(jìn)入下一畫面。

4.4.4 柱溫箱參數(shù)設(shè)定

4.4.4.1 在[溫度]下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,如：40度。并選中它,點(diǎn)擊[更多>>] 鍵,如圖所示,選中[與左邊相同]，使柱溫箱的溫度左右一致。

4.4.4.2 點(diǎn)擊[確認(rèn)]，進(jìn)入下一畫面。

4.4.5 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：檢測(cè)波長(zhǎng)：一般挑選zui大吸收處的波長(zhǎng)。樣品帶寬：一般挑選zui大吸收值一半處的整個(gè)寬度。參比波長(zhǎng)：一般挑選在接近樣品信號(hào)的無(wú)吸收或低吸收區(qū)域 。參比帶寬：至少要與樣品信號(hào)的帶寬相等，許多情況下用100nm作為缺省值。一起能夠輸入收集光譜辦法，步長(zhǎng)，規(guī)模，閾值。選中所用的燈。

4.4.6 在[ 運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)選項(xiàng)表 ]中選中[ 數(shù)據(jù)收集]，點(diǎn)擊[確認(rèn)]。

4.4.7 點(diǎn)擊[辦法]菜單，選中[辦法另存為…]，輸入一辦法名，如[測(cè)驗(yàn)]，點(diǎn)擊[確認(rèn)]。

4.4.8 從菜單 [視圖]中選中[在線信號(hào)],選中[信號(hào)窗口1],然后點(diǎn)擊[改動(dòng)…] 鈕,將所要繪圖的信號(hào)移到右邊的框中,點(diǎn)擊[確認(rèn)]。(如一起檢測(cè)二個(gè)信號(hào),則重復(fù)10,選中[信號(hào)窗口2]。

單擊[改動(dòng)]鍵，即可彈出右側(cè)的[修改信號(hào)圖譜]窗口，從而挑選所需的譜圖信號(hào)。 4.4.9 從[運(yùn)轉(zhuǎn)操控]菜單中挑選[樣品信息]選項(xiàng)，如下圖所示，輸入操作者稱號(hào)，如[安裝工程師]；在[數(shù)據(jù)文件 ]中挑選[手動(dòng)]或[前綴/計(jì)數(shù)器]。區(qū)別: 手動(dòng)--每次做樣之前有必要給出新姓名,不然儀器會(huì)將前次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。 Pr—在前綴/計(jì)數(shù)器----[前綴]框中輸入前綴，在[計(jì)數(shù)器]框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位，儀器會(huì)主動(dòng)命名，如vwd數(shù)據(jù)0001，vwd數(shù)據(jù)0002……。

4.4.10 點(diǎn)擊[確認(rèn)] ,從[儀器] 菜單挑選[體系開啟]。

4.4.11 等儀器預(yù)備好，基線平穩(wěn)，用試樣溶液清洗注射器，并掃除氣泡后抽取適量。

4.5 安捷倫液相色譜儀的數(shù)據(jù)剖析辦法修改:

4.5.1 從[視圖]菜單中，點(diǎn)擊[數(shù)據(jù)剖析]進(jìn)入數(shù)據(jù)剖析畫面。

4.5.2 從[文件]菜單挑選[調(diào)用信號(hào)]，選中您的數(shù)據(jù)文件名，如下圖所示。點(diǎn)擊[ 確認(rèn)]，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。

4.5.3做譜圖優(yōu)化：從[圖形]菜單中挑選[信號(hào)選項(xiàng)]，如下圖所示。從[規(guī)模] 中挑選[滿量程] 或[主動(dòng)量程] 及適宜的時(shí)刻規(guī)?；蛱暨x[自定義量程] 調(diào)整。重復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例適宜停止。點(diǎn)擊[ 確認(rèn)]。

4.6安捷倫液相色譜儀積分:

4.6.1 從[積分]菜單中挑選[積分事件]選項(xiàng)，如下圖所示。挑選適宜的[斜率靈敏度]

，[峰寬]，[zui小峰面積]，[zui小峰高]。