頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理辦法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,然后查驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。那么我們?cè)谶\(yùn)用頂空進(jìn)樣器的時(shí)分,怎么才能以正確的辦法運(yùn)用呢?
頂空進(jìn)樣器的正確運(yùn)用:
1、進(jìn)樣辦法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)選用平衡進(jìn)樣辦法,載氣接到載氣接口處。
2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
3、當(dāng)選用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)。
5、頂空時(shí)刻及進(jìn)樣時(shí)刻的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)刻,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)刻,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)刻。
6、用移液管或移液槍精確移取規(guī)范樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)刻到后,開始進(jìn)樣。
7、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下運(yùn)轉(zhuǎn)鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。
9、做規(guī)范曲線可用移液管或移液槍精確移取6個(gè)不同濃度的規(guī)范樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)刻后頂空進(jìn)樣,計(jì)算規(guī)范曲線及回歸方程。
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