詳細(xì)步驟與實用要點介紹

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，能夠?qū)Χ喾N元素進(jìn)行準(zhǔn)確分析。下面將詳細(xì)介紹其操作步驟。

開機(jī)前的準(zhǔn)備工作

在開啟電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀之前，一系列細(xì)致的準(zhǔn)備工作必不可少，這關(guān)系到儀器后續(xù)能否正常運(yùn)行以及分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

首先，要檢查氬氣的儲量。氬氣是光譜儀運(yùn)行的關(guān)鍵氣體，為等離子體的形成提供必要條件。一般來說，氬氣鋼瓶內(nèi)的壓力應(yīng)保持在一定范圍內(nèi)，比如當(dāng)壓力低于 2MPa 時，就需要及時更換氬氣鋼瓶，以避免因氬氣不足導(dǎo)致等離子體不穩(wěn)定，影響分析結(jié)果。

接著，檢查循環(huán)水系統(tǒng)。循環(huán)水的作用是冷卻儀器的關(guān)鍵部件，防止其因高溫?fù)p壞。要確保循環(huán)水的水位在正常范圍內(nèi)，水質(zhì)清澈無雜質(zhì)。同時，檢查循環(huán)水的溫度，通常應(yīng)控制在 20℃ - 25℃之間。例如，如果水溫過高，可能會導(dǎo)致儀器的射頻發(fā)生器過熱，引發(fā)故障。

還要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)。進(jìn)樣系統(tǒng)包括蠕動泵、進(jìn)樣管等部件。檢查蠕動泵的泵管是否安裝正確，有無破損或老化現(xiàn)象。進(jìn)樣管要確保通暢，無堵塞物。可以用去離子水沖洗進(jìn)樣管，觀察水流是否順暢。

儀器開機(jī)操作

完成開機(jī)前的準(zhǔn)備工作后，就可以進(jìn)行儀器的開機(jī)操作了。

第一步，打開總電源開關(guān)。這是啟動儀器的第一步，接通儀器的整體電源。等待儀器進(jìn)行自檢，自檢過程中，儀器會對各個部件的狀態(tài)進(jìn)行檢查，如檢測電路是否正常、傳感器是否工作等。自檢時間一般在幾分鐘左右，期間儀器的顯示屏?xí)@示自檢的進(jìn)度和結(jié)果。

第二步，開啟氬氣閥門。緩慢打開氬氣鋼瓶的閥門，調(diào)節(jié)氬氣的輸出壓力。通常，等離子氣的壓力要控制在 0.5 - 0.6MPa 之間，輔助氣的壓力控制在 0.2 - 0.3MPa 之間。壓力調(diào)節(jié)要準(zhǔn)確，過高或過低的壓力都會影響等離子體的穩(wěn)定性。

第三步，啟動循環(huán)水系統(tǒng)。按下循環(huán)水系統(tǒng)的啟動按鈕，讓循環(huán)水開始循環(huán)流動。觀察循環(huán)水系統(tǒng)的壓力和溫度顯示，確保其在正常范圍內(nèi)。

第四步，打開光譜儀的主機(jī)電源。等待主機(jī)啟動完成，此時儀器的操作軟件會自動加載。在軟件加載過程中，要注意觀察軟件界面上的提示信息，確保沒有錯誤提示。

樣品準(zhǔn)備與進(jìn)樣

樣品的準(zhǔn)備和進(jìn)樣是分析過程中的重要環(huán)節(jié)，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

樣品準(zhǔn)備方面，要根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的前處理方法。對于固體樣品，通常需要進(jìn)行消解處理。例如，對于土壤樣品，可以采用酸消解的方法，將土壤樣品與一定比例的硝酸、鹽酸等混合，在加熱條件下進(jìn)行消解，使樣品中的元素溶解到溶液中。對于液體樣品，要確保其均勻性和穩(wěn)定性。如果樣品中含有懸浮物，需要進(jìn)行過濾處理。

進(jìn)樣操作時，將處理好的樣品溶液放入進(jìn)樣杯中。調(diào)節(jié)蠕動泵的轉(zhuǎn)速，一般轉(zhuǎn)速控制在 30 - 60r/min 之間，使樣品溶液以穩(wěn)定的流速進(jìn)入儀器。進(jìn)樣過程中，要注意觀察進(jìn)樣管內(nèi)的液體流動情況，確保無氣泡進(jìn)入，否則會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，還需要準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品是已知元素含量的溶液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)分析元素的種類和含量范圍，選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度。例如，分析水中的銅、鋅等元素時，可以選擇濃度為 0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L 等不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

儀器參數(shù)設(shè)置與分析

在樣品進(jìn)樣后，需要對儀器的參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，然后進(jìn)行分析。

首先，設(shè)置波長。不同的元素在光譜中有特定的發(fā)射波長，要根據(jù)分析元素的種類選擇合適的波長。例如，分析鐵元素時，常用的波長為 238.2nm?？梢酝ㄟ^儀器的操作軟件，在波長列表中選擇相應(yīng)的波長。

接著，設(shè)置積分時間。積分時間是指儀器對樣品信號進(jìn)行采集的時間，積分時間越長，信號越穩(wěn)定，但分析時間也會相應(yīng)增加。一般根據(jù)樣品的濃度和分析要求來設(shè)置積分時間，對于低濃度樣品，可以適當(dāng)延長積分時間，如設(shè)置為 10 - 20s。

然后，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。將不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品依次進(jìn)樣，儀器會測量每個標(biāo)準(zhǔn)樣品的信號強(qiáng)度。根據(jù)測量結(jié)果，在操作軟件中繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系要良好，相關(guān)系數(shù)一般應(yīng)大于 0.999。

最后，對樣品進(jìn)行分析。將處理好的樣品進(jìn)樣，儀器會測量樣品的信號強(qiáng)度，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品中元素的含量。分析過程中，要注意觀察儀器的運(yùn)行狀態(tài)和分析結(jié)果的穩(wěn)定性。

關(guān)機(jī)與維護(hù)

分析完成后，需要進(jìn)行關(guān)機(jī)操作，并對儀器進(jìn)行維護(hù)。

關(guān)機(jī)操作時，首先停止進(jìn)樣，用去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)，將進(jìn)樣管和霧化器中的樣品殘留清洗干凈。一般沖洗時間為 5 - 10min。

然后，關(guān)閉等離子體。在操作軟件中選擇關(guān)閉等離子體的選項，等待等離子體熄滅。關(guān)閉等離子體后，繼續(xù)讓循環(huán)水系統(tǒng)運(yùn)行一段時間，以確保儀器的關(guān)鍵部件得到充分冷卻。

接著，關(guān)閉氬氣閥門，停止循環(huán)水系統(tǒng)。最后，關(guān)閉光譜儀的主機(jī)電源和總電源開關(guān)。

儀器維護(hù)方面，定期清潔儀器的外部和內(nèi)部部件。例如，用干凈的布擦拭儀器的外殼，清除灰塵和污漬。定期更換進(jìn)樣管和泵管，防止因老化和磨損影響進(jìn)樣效果。同時，要定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和性能檢測，確保儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

總之，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的操作需要嚴(yán)格按照步驟進(jìn)行，做好開機(jī)前的準(zhǔn)備、準(zhǔn)確進(jìn)行樣品處理和進(jìn)樣、合理設(shè)置儀器參數(shù)、規(guī)范進(jìn)行關(guān)機(jī)和維護(hù)，才能保證儀器的正常運(yùn)行和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。