氣相色譜儀固定相的填充辦法有加壓填充法、減壓填充法和手動填充法等。
一、加壓填充法:
將填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端與填料池聯(lián)接。先將固定相倒入填料池,填料池的另一端出口與氮?dú)饣蚩諝怃撈康臏p壓閥連接。關(guān)于內(nèi)徑4.5 mm的填充柱,可調(diào)節(jié)氣流為30ml/min,將填充池內(nèi)的固定相壓入填充柱中,一起用木棒輕敲填充柱體,使固定相填充均勻。固定相填充結(jié)束后,在原本聯(lián)接填充池的一端塞上硅烷化的玻璃棉,留心這一端應(yīng)該與色譜儀的進(jìn)樣室聯(lián)接,另一端作為出口端與檢測器連接,不能接反。
二、減壓填充法:
填充長柱子時(shí)多選用此法。選用真空泵抽氣,將填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉后與真空泵的緩沖安全瓶連接。為了避免抽氣時(shí)濕潤空氣進(jìn)入而使固定相性能受影響,填料池參加固定相后,在入氣口接氯化鈣和硅膠干燥塔。其它操作過程與加壓填充法相同。
三、手動填充法:
一般只用于某些涂有沸點(diǎn)較低固定液的固定相填充。選用邊裝邊敲打的辦法,每次加進(jìn)柱內(nèi)的填料約5cm。
填充時(shí)應(yīng)留心:一是固定相要填充均勻和適度緊密,柱內(nèi)不留有死空間或許空隙;二是要避免填充過程中敲打振動過猛,形成固定相機(jī)械損壞。
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