ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質譜儀，能夠用于物質試樣中一個或許多個元素的定性、半定量和定量剖析;能測定周期表中90%的元素，特別是對金屬元素剖析擅長，他和ICP-OES、AAS是化學元素剖析的常用的三種儀器，其間ICP-MS的檢測限低，能夠到達PPT(10的負12次方)級。規(guī)范偏差為2-4%，每個元素的測定時刻僅為10s,十分適合多元素的同時測定剖析。

　　那么，對于ICP-MS，我們特別為我們搜集一些小TIPS,以問答的方式出現(xiàn)給我們，期望能對您的試驗起到參考作用：

　　一.針對環(huán)境樣品，運用ICP-MS檢測時比較快的前處理辦法有哪些?

　　1.選用高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等等;

　　2.微波消解或酸浸取，視樣品和元素而定，假如作同位素豐度,用浸取就夠了;

　　3.視哪種環(huán)境樣品而定，水樣用酸固定就能夠了，土壤比較難做，微波消解也能夠，依照所做的元素不同選用不同的速度和辦法。

　　二.運用ICP-IES做土壤中金屬的含量時。預處理用微波消解儀，先把土壤風干，然后用磨成粉，再過篩，后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測成果兩個平行樣很差，相對偏差到達有200%是什么原因?

　　1. 假如所有的元素含量測出的平行性都欠好的話，闡明是制樣或消解過程有問題，假如是單個元素，比如鐵元素，則可能是由于污染引起的;

　　2. 有可能是樣品不均勻造成;

　　3.微波消解過程很可能造成平行性欠好。

　　三.ICP-MS測食物樣品作用欠好，怎樣才能很好的運用?測食物樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，它們之間有互相攪擾么 ?

　　1. 砷\硒要用CCT(或DRC);

　　2. 你的規(guī)范曲線怎么(r值)?假如樣品中Cu的含量比較高,你能夠考慮Cu65丈量.As應該考慮ArCl75的攪擾,zui好用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑;

　　3. As75要留意ArCl的攪擾,假如CL很高的話用數(shù)學校對法比較困難;

　　4. Se82靈敏度較低, As75有攪擾, 7500a沒有碰撞反響池,這倆元素欠好測,運用原子熒光較測這倆元素更好些,其他元素應該也沒問題;

　　5. 樣品處理時用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解，Se和As運用氫化物發(fā)生器進樣ICP-AES或AFS做，ICP-MS不適合。

　　四.ICP-MS做Hg時系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?

　　1. 在清洗液中加點金(Au)的化合物, Au與Hg易結合構成絡合物;

　　2. 一般的濃度是10ppm，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了;

　　3. 用ICP-MS作汞應不要作高濃度的，汞容易蒸發(fā)，一般作<20ppb的比較好操作;

　　4. 用0.1%巰基乙醇 ;

　　5. 用金溶液是經(jīng)歷溶液，作用比較好。

　　五、ICP-MS測Hg作用怎么?檢測含量規(guī)模有多大?

　　ICP-MS測定Hg的規(guī)模能夠低到ppt級，不過樣品的處理和介質很重要，不然偏差很大，回憶效應也很大;測Hg很費事,主要是回憶，用堿性溶液洗才有效;一般來說作10ppb左右或許以下的比較好，由于回憶作用很大，做完了要清洗很長時刻。能夠用稀釋的做，用金來洗比較好。

　　六、用ICP-MS能夠做血樣中微量元素嗎?做的成果Fe總是偏低，內標Sc的回收率低，且不能固定選一個內標進行元素的測定，比方說，今日用209做Pb的內標，質控值很好，但隔天做Pb的質控值就低許多。什么原因?

　　1. 血樣要點看消化過程，一般基體影響不太大，F(xiàn)e用冷焰做的話，Sc本身電離的欠好，信號不是很穩(wěn)定的，至于209內標校對Pb的測定不穩(wěn)定，或許是儀器的質量數(shù)有所漂移，或許是Bi的溶液水解導致不穩(wěn)定。

　　2. 血樣直接稀釋測定，有機質沒有被消化，粘度較大，導致進樣管道回憶效應嚴峻，測定作用欠好。應該用HNO3關閉溶樣消化有機質，這樣稀釋倍數(shù)能夠下降，測試作用好。

　　3. 我做血清，現(xiàn)在還在樹立辦法階段。文獻有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀釋劑中加1.5%正丁醇對As和Se會好一些。

　　4. 用1%的硝酸不會有沉淀，但許多元素的日間精密度很差。

　　七、用ICPMS測海水中的重金屬該怎么處理樣品?包含樣品的稀釋，質量數(shù)的挑選等

　　1. 酸化，過膜。留意硝酸和器皿一定要潔凈。硝酸主張用重蒸后的。國產酸依然比較臟， 一般選用十倍稀釋的辦法來做。

　　2. 你測的是重金屬 不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反響池對85以下質量數(shù)作用比較好。cd 111 會受MOZr等氧化物攪擾，能夠修改校對方程，Pb運用206+207+208 ,Hg 202。

　　八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理時，消解液很清亮，但是當移入容量瓶加超純水后，溶液就渾濁了(能夠掃除其他污染)跟著參加的水添加溶液渾濁度添加。后溶液的酸度為6%左右。是什么原因?怎么處理?

　　1. 可能是消解后一些物質在不同酸度下的溶解度不同,能夠先參加一定量的水，然后過濾，濾液應不會再渾濁,留意將濾紙多洗幾次后定容.。

　　2. 本來消解生物樣品的時候，假如消解不完全，加水會有渾濁出現(xiàn)，你把酸量加大一些試試，看是不是沒有消解完全。

　九、近用ICP做礦石樣，用規(guī)范參加法測得線性還能夠，但是用內標法測得的工作曲線不太好。并且許多定量剖析都用內標法。選用規(guī)范參加法的多不多呢?

　　1. 用規(guī)范參加法能夠很好地戰(zhàn)勝基體匹配的問題，礦樣的基體比較復雜所以用規(guī)范參加法好一些，對于布景簡略的樣品內標法簡便一些。

　　2. 假如用內標法首先要確保你的樣品基體中不含有你挑選的作為內標的元素。

　　3. 個人認為應該選內標法，實在不能戰(zhàn)勝基體才用規(guī)范參加法。太費事，樣品多的話就沒轍了。

　　十、有機質譜禁止無機的東西進去，由于無機鹽類不蒸發(fā)，會污染質譜。那么無機質譜又是怎么戰(zhàn)勝這個問題呢?

　　1. 無機質譜的樣品處理一般通過消解，有機物殘留很少，通過ICP會完全分化。

　　2. 無機質譜進入儀器內的離子十分少，并且很快被真空系統(tǒng)抽到外部。當然假如很長時刻做高基體的樣品儀器內部仍是會被污染的，這時就需要清洗四極桿、離子透鏡了。

　　3. 所有的質譜耐受鹽分的才能都是有限的，有機質譜和無機質譜的離子源溫度不同，有機質譜離子源溫度較低，無機鹽無法分化，因而堆積現(xiàn)象會十分嚴峻。無機質譜高溫源能夠使大部分無機化合物解離，但是依然會有部分氧化物堆積于錐口附近，因而接口需要經(jīng)常清洗。